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            XRF在鋰電正極材料元素分析中的應用

            發布時間:2021-03-08      點擊次數:1667

            近年來,隨著新能源汽和動力電池的需求爆發,鋰電正極材料在近年正經歷著快速的產 能擴張和品類變遷。對于馬爾文帕納科這樣富有經驗的分析儀器廠商而言,材料的變化也 意味著材料分析方法和質量控制方法的需變化。本文以三元材料為例分享馬爾文帕納科對 于鋰電正極材料的元素分析方法的進展,希與業者共同進步。

            為了獲得穩定可靠的成品電池,需要批次間一致性好差異小的正極材。工業上常見的 NCM 共沉淀工藝中料液混合、粉體燒結前和燒結后步驟中添控制點進行質量控 制,因而也是元素測的主要對象。目前 ICP 分析方法是工藝過程中常的質量監控,但是 其存在響應周期太長的問,對于工藝的指導性不足。且由于樣品中主元素與微量元素濃 度梯度過大,ICP 需要進行梯度稀釋。對于粉體樣品來說,前處過程中還存在消解所 帶來的問題,不僅耗費時人力,而且容易引入誤差,且一旦配方發生變化,消解體系 新建立也是亟需時間經驗的過程。而馬爾文帕納科推出的 X 射線熒光光分析解決方案為 您提供了應對這些問題的利。

            由于 NCM 三元材料的主量元具有熒光譜線相互重疊且信號*特點,對于 X 射線熒 光的探測器有高分辨率高信號處理能力的要求。因此,一般方法的可行性探討都圍繞波 長色散型熒光光譜儀WDXRF)來展開的,但是這種方法相較于現有方會顯著增加成本 投入,而能量色散型熒光光譜EDXRF)具有購置和使用成本低、操作簡便且緊湊易于 布置等特點,因此也被業寄予厚望。2018 年馬爾文帕納科發布的 Epsilon4 臺式能色散  X 射線熒光光譜儀,具有高的信號分辨率兼備全譜解析的軟件算,以及遠高于同類產 品的飽和計數率,為鋰電正極材料的分析提供了完善的硬件基礎設。

            Epsilon4 的三元正極譜圖擬合結果的軟件截圖如下圖所示(黃色部為軟件擬合結 果)。

             

             1  XRF 圖擬結果

            Epsilon4 在進行料液析時,僅使用滴管將一定量的料液轉移到熒分析用液體樣品杯 中,然后放置在譜儀樣品位上,點選程序進行測試即可。整個過程中不需稀釋和稱量步 驟,5-10 分鐘即可獲樣品分析結。譜儀的每日校準也是完全自動進行,不需人為介 入。在結果上各主量元素與 ICP 的比對差值在 1g/L 以內(大部<0.5g/L),且果穩 定性顯著好于 ICP 的重復測試。

            三元材料前驅體的三個主量元素的線性見下圖。

             2 個主性圖

            對于粉體的分析,馬爾文帕納科也推出了專門的解決方。全自動的 Claisse 熔融技術結合 Epsilon4 的強大分析力讓整個測試流程 30min。整個過程不需消解和稀釋步驟, 樣品處理自動化程度極,不需要人為介入。同時,為了應對電池正極材料不同規格和標 準物質欠缺的現狀,馬爾文帕納位于英國諾丁漢的標準物質實驗室已通過 ISO 17034 標準物質生產資質認)聯手推出了專門于鋰電正極材料的通用標準物質,可以廣泛地適 用于三元材料、磷酸鐵鋰和鈷酸鋰熒光光譜分析方法。

            該解決方案的 Mn 結果比對如下圖所示。

             

             3  Mn 分析

            我們在此希望,通過高精度 XRF 分析方法的引入,鋰電池行業的元素質量控制有一可靠 的參照物,從而為生更安全更高性能的電池產品助一臂之力。

            Epsilon 4 臺式 X 射線熒光光 Claisse LeNeO 全自動熔制樣機

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